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上海屹堯帶你了解固相萃取儀的萃取試驗過程

更新時間:2020-03-18點擊次數(shù):2002
   固相萃取儀主要由活化、上樣、淋洗、洗脫四部分組成。固相萃取裝置由氣壓室、收集瓶和萃取柱連接部分等組成。主要分為圓形和方形,均采用特硬加厚玻璃材質(zhì),耐酸堿和高溫。如果只靠重力使溶劑、樣品溶液等自然留下耗時較長,故可采用真空泵抽真空,使其按一定速度流下,達(dá)到預(yù)期實驗效果。
 
  固相萃取儀的萃取試驗過程:
  ⑴小心地取出固相萃取裝置,輕放于工作臺上。
 
  ⑵小心地取出SPE裝置上蓋板(輕拿輕放以免碰壞小管),將標(biāo)準(zhǔn)試管插入真空倉內(nèi)隔板孔中,然后,將上干蓋板蓋好,并蓋板下導(dǎo)流管與試管一一對應(yīng)好,蓋板方形密封圈與真空倉有很好的密封性。如果不易密封,可用橡皮箍箍緊,以增加密封性。
 
  ⑶如果有獨立調(diào)節(jié)就要先將調(diào)節(jié)閥插入蓋板萃取孔中;
 
  ⑷如果一次不需要做12或24個樣品,不用的萃取孔插上針管密閥;
 
  ⑸如有獨立調(diào)節(jié)閥,將不用的萃取孔的調(diào)節(jié)閥旋鈕旋到水平密封狀態(tài);
 
  ⑹將固相萃取小柱插入到上蓋萃取孔中或閥孔內(nèi)(將調(diào)節(jié)閥旋鈕旋到直立打開狀態(tài));用膠管連接萃取裝置和真空泵,擰緊壓力調(diào)節(jié)閥門;
 
  ⑺將需要萃取的樣品或試劑分別注入到萃取柱中,啟動真空泵,則萃取柱中的樣品將在負(fù)壓力的作用下通過萃取柱流到下面的試管中。此時可通過調(diào)節(jié)減壓閥來調(diào)節(jié)控制液體流速。
 
  ⑻待針管內(nèi)液體抽完后關(guān)閉真空泵,將富集柱從裝置上拔下,取下裝置上蓋板,拿出試管倒掉。
 
  操作步驟:
  針對填料保留機(jī)理的不同(填料保留目標(biāo)化合物或保留雜質(zhì)),操作稍有不同。固相萃取操作一般有四步:
  1.填料保留目標(biāo)化合物
  活化----除去小柱內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。
  上樣----將樣品用一定的溶劑溶解,轉(zhuǎn)移入柱并使組分保留在柱上。
  淋洗----大程度除去干擾物。
  洗脫----用小體積的溶劑將被測物質(zhì)洗脫下來并收集。
 
  2.填料保留雜質(zhì)
  固相萃取操作一般有三步:
  活化--除去柱子內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。
  上樣--將樣品轉(zhuǎn)移入柱,此時大部分目標(biāo)化合物會隨樣品基液流出,雜質(zhì)被保留在柱上,故此步驟要開始收集。
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